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煤炭检测设备灰熔点测定仪校准方法

2025-05-22 09:15:05

煤炭检测设备灰熔点测定仪的校准需依据国家标准及仪器规范,确保测量精度符合煤灰熔融性分析要求。校准方法具体如下:

一、校准前准备

  1. 环境条件

  2. 实验室温度应稳定在(20±5)℃,相对湿度≤80%。

  3. 避免强磁场、震动及气流干扰,确保仪器放置平稳。

  4. 设备检查

  5. 确认热电偶、硅碳管、热电偶套管无明显老化或损坏。

  6. 清洁摄像头、观察窗及样品托板,避免杂质影响图像识别。

  7. 标准物质与工具

  8. 选用标准灰锥样品(如GBW11101系列)或已知熔点的标准物质。

  9. 准备热电偶校准器、秒表、标准温度计等辅助工具。

二、校准项目及步骤

1. ‌升温速率校准

  • 方法‌:设定仪器从室温升至1500℃,记录900℃前和900℃后的升温速率。

  • 标准‌:900℃前速率应为15~20℃/min,900℃后为5±1℃/min。

  • 误差修正‌:若实测速率偏差超±1℃/min,需调整温控程序或检查加热元件。

2. ‌温度控制误差校准

  • 测量点‌:选择600℃、900℃、1200℃、1500℃作为校准温度点。

  • 步骤‌:

  • 1、将标准热电偶与仪器热电偶并排插入炉膛中心。
    2、记录仪器显示温度与标准热电偶测量值,计算差值。

  • 允许误差‌:炉膛温度控制误差应≤±5℃,稳定度≤3℃/10min。

3. ‌特征温度准确性校准

  • 标准样品法‌:

  • 将标准灰锥(如GBW11101a)置于托板,按标准程序加热。

  • 记录仪器检测的变形温度(DT)、软化温度(ST)等特征温度。

  • 与标准物质证书值对比,误差应≤±10℃。

  • 图像比对法‌:

  • 储存标准灰锥熔融过程图像(如ST、FT状态)。

  • 与实际样品图像对比,判断摄像头分辨率及图像识别精度。

4. ‌气氛环境校准

  • 还原性气氛验证‌:

  • 使用石墨或无烟煤调节炉内气氛,通入H₂+CO₂混合气体。

  • 通过气体分析仪检测CO浓度,确保符合弱还原性气氛要求。

  • 氧化性气氛验证‌:通过空白实验观察灰锥熔融形态是否符合预期。


三、校准后验证与记录

  1. 重复性验证

  2. 同一标准灰锥重复测量3次,计算特征温度的标准偏差,应≤5℃。

  3. 数据记录与证书

  4. 校准记录需包含:校准日期、环境条件、标准物质编号、实测值与偏差。

  5. 出具校准证书,明确仪器是否符合GB/T 219、GB/T 31427等技术要求。

四、注意事项

  1. 校准周期‌建议每年一次,频繁使用或环境恶劣时可缩短周期。

  2. 更换硅碳管或热电偶后必须重新校准。

  3. 校准过程中避免触碰高温部件,防止烫伤或设备损坏。

       通过系统校准可确保灰熔点测定仪测量结果的准确性,为煤炭燃烧、气化等工业应用提供可靠数据支撑。


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