煤质化验设备试液的制备

1  试剂

1.1  氢氧化钠（GB 629）：粒状

1.2  盐酸（GB 622）

1.3  95%乙醇（GB 679）或无水乙醇（GB 678）

1.4  盐酸（GB 622）：（1+1）溶液

2  试样溶液的制备：称取灰样0.10+0.01g，精确至0.0002g，于银坩埚中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化纳2g，放入马弗炉中，必须在1~1.2h内将炉温从室温缓慢升至620~700ºC，熔融15~20min。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，平放于205ml烧杯中，加入约150ml沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸和热水交替洗净坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约150ml。在不断搅拌下，迅速加入盐酸20ml，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移入250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液定名为A，备用。

3  空白溶液的制备，只是不加入灰样。此溶液定名为B，备用。

二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法）

1  方法提要

           在乙醇存在下，于超车酸【c（HCI）=0.1mo1/L】介质中，正硅碳与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度至2.0mo1/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，采用示差分光光度法测定二氧化硅含量。

2  试剂

2.1  95%乙醇（GB 679）或无水乙醇（GB 678）

2.2  盐酸（GB 622）：（1+1）溶液

2.3  盐酸（GB 622）：（1+9）溶液

2.4  盐酸（GB 622）：（1+11）溶液，贮于聚乙烯瓶中。

2.5  钼酸铵溶液：称取钼酸铵【（NH4）6MO24·4H2O】（GB 657）g溶于水中，并用水稀释至100ml，过滤后，贮于聚乙烯瓶中。

2.6  抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸1g溶于水中，并用水稀释至100ml。现用现配。

2.7  二氧化硅标准储备液：准确称取已在1000+10ºC以下灼烧30min的光谱纯二氧化硅0.5000g，精确至0.0002g，于已有无水碳酸钠（GB 639、优级纯）5g的铂坩埚中，混匀，表面再覆盖无水碳酸钠1g，加盖，置高温马弗炉中，由室温缓慢升至950~1000ºC，熔融40min，取出坩埚，用蒸馏水激冷后，擦净坩埚外壁，平放于250ml塑料杯中，加沸水约100ml浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1ml相当于二氧化硅1mg。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g，精确至0.0002g，于银坩埚中，加几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，加盖，放入马弗炉中，由室温缓慢升至650~700ºC，熔融15~20min，取出坩埚，用蒸馏水激冷后，擦净坩埚外壁，平放于250ml塑料杯中，加沸水约150ml浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。此溶液1ml相当于二氧化硅1mg。

2.8  二氧化硅标准工作液   用移液管吸取第2.7条的溶液25ml，在不断搅拌下放入内有盐酸100ml烧杯中，加热煮沸约1min，取下立即冷至室温。移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml相当于二氧化硅0.05mg。

3  工作曲线的绘制

3.1  用移液管吸取第2.8条的溶液0，5，10，15，20，25，30ml分别注和100ml容量瓶中，依次加入盐酸5，4，3，2，1，0ml，加水至27ml，加乙醇8ml，再用刻度吸管加入钼酸铵溶液5ml，摇匀，在20~30ºC下放置20min。

3.2  加盐酸30ml，摇匀，放置1~5min，加入抗坏血酸溶液5ml，摇匀，并用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，在分光光度上，用1cm的比色皿，选择适当的标准系列溶液作参比，于波长620mm处，测定其吸光度。

3.3  以二氧化硅的质量（mg）为横坐标，累加吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4  分析步骤

4.1  用移液管吸取5ml溶液A和5ml溶液B，分别流入100ml容量瓶中，加乙醇8ml，水约20ml，再用刻度吸管加入钼酸铵溶液5ml，摇匀，在20~30ºC下放置20min。

4.2按3.2条进行操作，所没得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的二氧化硅的质量。