煤炭常用标准煤炭化验设备｜褐煤的苯萃取物产率测定方法提：

将煤样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并将萃取物干燥至质量恒定。根据干燥萃取物的质量，计算出褐煤的苯萃取物产率。

材料和试剂

1 滤纸筒：Ø25mm*80mm，纤维素或其他材料制成，市场购买或按下述方法制做：

将中速102号滤纸裁成75mm*75mm和25mm*25mm的广块。先取一张大的，用蒸馏水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，，再取一张小的，以蒸馏水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100ºC的干燥箱中干燥备用。

2  苯（GB/T 690）：分析纯，P=0.876g/mL，蒸馏范围80~81ºC，至少95%被蒸出。
      警告：苯为可燃物质，吸人和被皮肤吸收都对人体有害。试验必须在通风柜中进行。

仪器、设备

1  干燥箱：能控温在105~110ºC范围内，带鼓风装置的普通空气干燥箱或能控制温度在（80+2）ºC，压力在50kPa的真空干燥箱。

2  分析天平：感量0.1mg

3  干燥器：带干燥剂

半自动萃取仪法

1  专用仪器——半自动萃取仪

        该仪器主要由连续萃取—蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取-蒸发装置结构。它主要包括100ml锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm。它有一水套，水溶中热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。

2   测定步骤

2.1  仪器预调节

2.1.1  萃取温度调节

            称取约2g煤样置于一滤纸筒中，然后将滤纸筒放入半自动萃取仪的萃取室，在锥形瓶中加60~70ml苯，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取-蒸发装置自动下降、锥形瓶浸入水浴，同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液下滴速度维持在4~5ml/min，且使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。该温度应随环境温度和气压变化而随时调节。

2.1.2  萃取、洗涤和蒸发时间选择

   萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180min、10min和50min。它们由相应的记时器控制。如煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下的苯液无色为准。

2.2  测定手续

  称取混合均匀的一般分析煤样2g（称准到0.0002g），放入滤纸筒中，在纸筒顶部放一团脱脂棉并使边缘尽量贴紧纸筒。

将带煤样滤纸筒放入萃取室。

在一预先干燥至质量恒定并称量过的锥形瓶中，加60~70ml苯。

将半自动萃取仪各部分连接好。

接通电源，按下程序开关，仪器即按以下预先设置的程序自动进行萃取-洗涤-蒸发：

  萃取-蒸发装置下降至锥形瓶浸入水浴至预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，同时水浴开始加热。

   当温度升至预先设置的萃取温度时，泵启动，水浴中热水进入萃取室夹套，并在两者间循环，锥形瓶中的苯蒸发至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中，萃取开始。


 180min（或其他设置时间）后，泵停，萃取结束。萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低，苯蒸气在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取物洗入锥形瓶，洗涤开始。

 约10min后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统，进入回收容器的状态，泵再次启动，热水进入萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并流入接收器，蒸发开始。

  约50min后，蒸发结束，萃取-蒸发系统上升至原来位置。

  取下带萃取物的锥形瓶，放入温度为105~110ºC的空气干燥箱或温度为（80+2）ºC、压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。

      注：一般第一次干燥1.5h，以后进行检查性干燥，每次30min，当连续两次干燥间的质量差小于0.001g时、即为达到质量恒定。

编辑者：长沙元德电子科技有限公司