煤炭化验设备｜煤的着火温度测定方法

方法提要

将煤样与氧化剂（亚硝酸钠）按一定比例混合，放入着火温度测定装置或自动测定仪中，以一定的速度加热，到一定温度时，

煤样突然燃烧，记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度，作为煤的着火温度。


试剂

1  亚硝酸钠（GB/T 633）：分析纯。

2  过氧化氢（GB/T 6684）：质量分数为30%。


仪器设备

1  着火温度人工测定装置（见图1）



                1-水槽;2-加热炉;3-铜加热体,4-试样管;5-温度测控仪;6-测温电偶;7-缓冲球;8-三通;9-三通;

                                                                    10-量水管;11-水准瓶

                                                                 图1 着火温度人工测定装置

1.1  加热炉：圆形，能加热到600ºC。

1.2  铜加热体（见图2）：7孔

               

                       图2 铜加热体

1.3  温度测控仪：能在100~500ºC范围内控制升温速度为4.5~5.0ºC/min，测温精度1ºC。

1.4  试样管（见图3）：耐热玻璃制

1.5  缓冲球（见图4）



2  着火温度自动测定仪（见图5）：主要由加热装置（包括加热炉和铜加热体）和控制测量系统组成。

2.1  加热炉与铜加热体：同1.1和1.2.

2.2  控制测量系统：能在100~500ºC范围内控制升温速度为4.5~5.0ºC/min，测温精度1ºC，能自动判断和记录煤的着火温度。


                           1-加热炉；2-铜加热体；3-测温电偶；4-升降杆；5-控制测量系统
                                            图5 着火温度自动测定仪
3  分析天平：感量1mg

4  玻璃称量瓶：直径约40mm，高约25mm，并带有严密的磨口盖。

5  玛瑙研体。

6  真空干燥箱：能自动控制温度在50~60ºC压力在53kpa以下。

7  鼓风干燥箱：能自动控制温度在105~110ºC。

8  干燥箱：内装硅胶。


煤样和试剂处理

1  按GB 474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析样。

2  煤样处理

2.1  原样

将煤样置于温度为55~60ºC，压力为53kpa的真空干燥箱中干燥2h，取出放入干燥箱中。

2.2  氧化样

煤样用过氧化氢处理，在称量瓶中放0.5-1.0g煤样，用滴管滴入过氧化氢溶液（每克煤约加0.5mL），用玻璃棒搅匀，盖

上盖，在暗处旋转24h；打开盖在日光或白炽灯下照射2h；然后按2.1干燥样品。

3  试样处理

将亚硝酸钠放在称量瓶中，在105~110ºC的干燥箱中干燥1h，取出冷却并保存在干燥器中。


试验步骤：

1  人工测定法

1.1  称取已干燥的原样或氧化样(0.1±0.01)g放入玛瑙研钵中，加入经干燥过的亚硝酸钠(0.075±0.001) g，轻轻研磨1~2min。

使煤样与亚硝酸钠混合均匀。

1.2  按图1所示连接装置各部分。

1.3  把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。

1.4  将混匀后的试样小心倒入试样管中，试样管与缓冲球连按，然后放入铜加热体中，插入测温电偶。

1.5  测定装置气密性检查：旋转测定装置储水管上的三通，使储水管与大气接通，向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动

水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平，随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即

停止，即证明气密良好，否则表明漏气，须检查原因予以纠正。

1.6  移动水准瓶，使量水管充满水，并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置，关闭量水管上的三通。

1.7  接通加热炉电源，开始升温，并控制升温速度为4.5~5.0℃/min，待升温至100℃时,每5min记录一次温度,到250℃时旋转量水

管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度。

1.8  测出每个试样的着火温度后，切断电源，取出测温电偶，试样管和铜加热体。

2  自动测定法

2.1 接8.1.1所述称取和混匀试样。

2.2 将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。

2.3 启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。

2.4 试验结束后,取出铜加热体和试样管。

 2.5 记录试验结果。