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煤焦油甲苯不溶物的测定

2018-09-18 02:11:56

一、试验目的

1  掌握测定煤焦油甲苯不溶物的测定方法和步骤

2  了解测定甲苯不溶物对试际生产应用的作用

二、试验原理

甲苯不溶物事煤焦油中不溶于甲苯的物质,将约3g煤焦油试样在烧纸筒内,放进脂肪抽提器中,用热甲苯连续洗涤,称出残渣质量,算出甲苯不溶物含量。

三、试验仪器和试剂

1  脂肪抽提器

2  外层150mm和内层125mm的滤纸

3  干燥箱

4  通风柜

5  烧杯

6  玻璃棒

7  脱脂棉球砂浴

8  蒸馏瓶

9  称量瓶

10  甲苯

四、试验步骤

1  将外层和内层滤纸叠成直径约25mm的双层滤纸筒,纸筒中放入一小块脱脂棉球,一起在甲苯中泡2h后取出,置于蒸馏瓶中,在通风柜中试大部分甲苯挥发后,放入115~120
ºC的干燥箱中干燥至恒定(两次称量之差不得超过0.0001g),备用。

2  称取混合均匀的试样3g(称准至0.0002g),置于已恒重过的滤纸筒中。

3  将有试样的滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL烧杯中待甲苯渗入纸筒后,用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min,使试样均匀分散在甲苯上,泡15min后取出滤纸筒,待其滤干,并用已干燥恒重过的脱脂棉将搅拌棒擦干净后,将脱脂棉放入滤纸筒内。

4  将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中,使滤纸筒上缘高出液面20mm左右。

5  往脂肪抽提器的蒸馏瓶中倒入150mL甲苯,装上抽出筒和挂有流铁丝的冷却管,将脂肪抽提器置于砂浴上,通入冷却水,加热加流,回流速度控制在1.5min左右慢流一次,抽提2h(总满流次数约80次)直至回流液呈微黄色接近无色为止。

6  停止加热,稍冷,取出滤纸筒,置于原称量瓶中,不加盖,在通风柜中使大部分甲苯挥发后,放入115-120
ºC的干燥中干燥2h。

7  加上磨口盖,取出后置于干燥箱中冷却至室温,称重,在干燥0.5h,进行恒重检查,直到连续两次质量之差在0.0001g为止。

五、
原始数据及数据处理



六、计算公式和精密度要求

计算公式




精密度要求

1  同一化验室两次平行试验结果间误差不稈超过0.6%

2  不同化验室误差不得超过1.2%

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